如何做微商熱重曲線
㈠ 熱重分析DTG,TG怎麼確定特徵溫度
熱重分析通常可分為兩類:動態法和靜態法。
1、靜態法:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法准確度高,但是費時。
2、動態法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數熱重分析(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。
㈡ 高人,畢業設計里有熱重分析要做但一點都不會,不知道要從中看出什麼,得出什麼結論= =還望高人指點
圖中註明:
黑色線(左下到右上)是溫度線TE,在橫坐標上讀數是時間,縱坐標是溫度-攝氏度。
藍色線是DTA(差熱分析),橫坐標是時間,它的溫度要到TE上讀出溫度值;縱坐標在DTA譜的右側。
紅色線是熱重分析曲線TG。同上,讀溫度TE、讀TG值(在右側)。
在TG譜中有TG曲線的DTG曲線,TG和DTG是:
熱重分析(TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測定物質質量變化與溫度的關系。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivative thermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對溫度或時間的一階導數的一種技術。讀數在右側。DTG曲線是TG曲線的相對應曲線點的切線,如:TG曲線的峰頂的切線是水平的;TG曲線的拐點是DTG曲線的峰頂或峰谷。
TG譜中,應該是低溫時是一根水平線,即維持質量不變;升溫中質量減少,至某度後維持水平、質量不再減少。你的TG曲線有些反常,溫度上升,質量增加,說明有增加質量的因素:如,被氧化、被吸潮等。T1是第一個點的溫度;Te是e點(e可以是外推exo溫度、起點溫度或其它),Ti是i(i可以是...)溫度。關鍵是,你應該去問給你測試的測試人員,你付費測試,你應該得到解析譜圖的字母的含義!每種儀器都會有其個性。你應該問他們。儀器設定時是有定義的。Tc是轉變溫度。Tr可能是回復(回到穩定狀態)溫度。Wi是Ti對應的重量(質量)。dW是質量變化。
DTA曲線中,Ti是起始溫度,Tm是熔融溫度,Tc是轉變溫度或其它;deltaH是熱晗變數。還是那句話,你應該問問測試人員各字母含義。DTA曲線的峰的設定如圖:峰的面積已經被塗成藍色,峰面積代表熱量。
因為是同一個樣品的TG和DTA曲線,在解析時要統一溫度地討論,如(DSC是差示掃描量熱計譜,與DTA有異曲同工之妙):
樣品失重、分解,同時要發生熱晗的變化,等等。
我整理的《在升溫程序下物質物理變化、化學變化的熱效應及其質量效應》:
在聯合解析TG譜和DTA/DSC譜時,通過分析樣品物質的質量效應(TG)和熱效應(DTA/DSC),從而可以獲得對樣品物質發生的物理變化或化學變化的起源的判斷。
熱效應分吸熱、放熱;質量效應分失重、恆重、增重。對於不同的變化過程的實驗來說,這樣排列的五列(吸熱、放熱;失重、恆重、增重)算個順序表頭吧,能給出信息的記為「v(鉤)」;不能給出信息的用「-」。
《在升溫程序下物質物理變化、化學變化的熱效應及其質量效應》表如下:
物理過程:
熔融:v--v-,
結晶:-v-v-,
晶型轉變:vv-v-,
液晶轉變:v--v-,
固化點轉變:v--v-,
玻璃化轉變:(前兩列:基線偏移、無峰)第3、4、5列:-v-,
熱容轉變:(前兩列:基線改變、無峰)第3、4、5列:-v-,
磁居里點轉變:(前兩列:基線變位、常有峰)第3、4、5列:-v-,
蒸發、汽化:v-v--,
升華:v-v--,
吸收、吸水:v---v,
吸附:-v--v,
解吸附:v-v--,
凝聚、凝固:-v-v-.
化學過程:
熱分解:-vv--,
在氣氛中氧化:-vv-v,
在氣氛中還原:v-v-v,
氧化還原反應:vvv-v,
固態反應:vv-v-,
脫水:v-v--,
脫溶劑化:v-v--,
化學吸附:-v--v,
聚合:-v-v-,
樹脂預固化:-v-v-,
燃燒:-vv--,
爆炸反應:-vv--,
液固異相反應:vv-v-,
催化反應:-v-v-.
另外,
熔點(MP)沸點(BP)測定和物質鑒定:
DTA譜測熔點和沸點,DSC譜測熔點(DSC不易測到沸點和導致分解會發的溫度),都是常規應用。因譜儀樣溫標定是以銦、鋅等熔融峰的外推起始溫度值進行的,故測定值也應使用Texo值作熔點或沸點值。根據MP和BP 值可鑒定物質。
各種熱效應(蒸發、升華、熔融、結晶、相變、相生成等)焓變值測定和物質鑒定:
DSC譜峰面積是熱量的直接度量,DTA譜峰面積正比於吸放熱熱量、反比於熱阻,而熱阻又是溫度的函數,故DSC譜能夠直接給出焓變ΔH,而DTA不能。DTA譜需同時先後測定試樣某欲定量熱量的峰的面積,再選取熱效應溫度與試樣峰溫一致或接近的另一個有已知焓變數據的標准物質、進行該熱效應峰面積的測定。經過兩者峰面積和焓變的轉換求得試樣焓變。根據焓變值可鑒定物質或判斷歸屬熱效應峰的性質。
我對你的譜圖不是很了解。解釋未必全正確。僅供參考。
㈢ 升溫速度對熱重曲線形狀有何影響
升溫速率太快,會使熱重分析曲線(TG)中相近的失重過程分離不開.在微商熱重分析曲線(DTG),較慢速升溫速率中兩個能夠分離開的失重峰在快速升溫過程中可能分離不開.
草酸鈣熱重分析曲線沒有找到,手頭有一個左旋天冬氨酸的熱重分析曲線(TG)和微商熱重分析曲線的圖,從中也能夠看出升溫速率快慢的差別.
㈣ 熱重分析的種類
熱重分析通常可分為兩類:動態法和靜態法。
1、靜態法:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法准確度高,但是費時。
2、動態法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數熱重分析(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。
㈤ 熱重分析後的圖沒拷貝下來 只剩一些數據 這些數據真心看不懂 該怎麼處理 畫出圖來
熱重曲線
熱重分析得到的是程序控制溫度下物質質量與溫度關系的曲線,即熱重曲線(TG曲線),橫坐標為溫度或時間,縱坐標為質量,也可用失重百分數等其它形式表示。
由於試樣質量變化的實際過程不是在某一溫度下同時發生並瞬間完成的,因此熱重曲線的形狀不呈直角台階狀,而是形成帶有過渡和傾斜區段的曲線。曲線的水平部分(即平台)表示質量是恆定的,曲線斜率發生變化的部分表示質量的變化。因此從熱重曲線還可求算出微商熱重曲線(DTG),熱重分析儀若附帶有微分線路就可同時記錄熱重和微商熱重曲線。
微商熱重曲線的縱坐標為質量隨時間的變化率,橫坐標為溫度或時間。DTG曲線在形貌上與DTA或DSC曲線相似,但DTG曲線表明的是質量變化速率,峰的起止點對應TG曲線台階的起止點,峰的數目和TG曲線的台階數相等,峰位為失重(或增重)速率的最大值,即,它與TG曲線的拐點相應。峰面積與失重量成正比,因此可從DTG的峰面積算出失重量。雖然微商熱重曲線與熱重曲線所能提供的信息是相同的,但微商熱重曲線能清楚地反映出起始反應溫度、達到最大反應速率的溫度和反應終止溫度,而且提高了分辨兩個或多個相繼發生的質量變化過程的能力。由於在某一溫度下微商熱重曲線的峰高直接等於該溫度下的反應速率,因此,這些值可方便地用於化學反應動力學的計算。
圖是CuSO4.5H2O在空氣中並以約4℃∙min-1的升溫速率測得的TG曲線a(左)和微商熱重曲線b(右)。其中曲線a由三個單步過程和四個平台所組成。每個單步過程表示試樣經歷了一個伴有質量變化的過程,而質量不變的平台與某種穩定化合物相對應。圖中A點前的初始失重是脫去吸附水和天平內空氣動力學因素形成的。A點至B點,質量沒有變化,試樣是穩定的;B點至C點是一個失重過程,失重量是w0-w1;D點和C點之間,試樣質量又是穩定的;由D點開始試樣進一步失重,直到E點為止,這一階段的失重是w1-w2;E點和F點之間,新的穩定物質形成;最後的失重發生在F點和G點之間,失重量是w2-w3;G點和H點區間代表試樣的最終形式,它在實驗溫度范圍內是穩定的。通過失重量的計算,表明該化合物的失水過程經歷了以下三個步驟:
TG曲線和DTG曲線中的失重階段的粗體黑線區域是由於不同升溫速率所導致的熱重曲線的不同的結果。
你要找到數據中的溫度值和保有重量值,分別作為橫坐標和縱坐標,作圖,把相鄰的點連接,構成類似於上圖的熱重曲線TG。DTG曲線不去考慮也可。
㈥ 熱重分析結果圖裡面四條曲線代表什麼意思啊怎樣描述曲線所表現的現象
熱重分析儀3D圖
熱重分析所用的儀器是熱天平,它的基本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量,這個微小的電量經過放大器放大後,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比於樣品的重量變化量。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,並且根據失重量,可以計算失去了多少物質(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。TGA 可以得到樣品的熱變化所產生的熱物性方面的信息。
1、靜態法:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與溫度關系的一種方法。這種方法准確度高,費時。
2、動態法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivative Thermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt) 對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。
㈦ 熱失重分析儀是測什麼的啊
差熱分析、差示掃描量熱分析、熱重分析和熱機械分析是熱分析的四大支柱,用於研究物質的晶型轉變、融化、升華、吸附等物理現象以及脫水、分解、氧化、還原等化學現象。它們能快速提供被研究物質的熱穩定性、熱分解產物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度等數據,以及高聚物的表徵及結構性能研究,也是進行相平衡研究和化學動力學過程研究的常用手段。
熱重分析
許多物質在加熱或冷卻過程中除了產生熱效應外,往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑒定不同的物質。熱重分析(Thermogravimetry,簡稱TG)就是在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的一種技術。其特點是定量性強,能准確地測量物質的質量變化及變化的速率。目前,熱重分析法廣泛地應用在化學以及與化學有關的各個領域中,在冶金學、漆料及油墨科學、陶瓷學、食品工藝學、無機化學、有機化學、聚合物科學、生物化學及地球化學等學科中都發揮著重要的作用。
熱重分析法包括靜態法和動態法兩種類型。
靜態法又分等壓質量變化測定和等溫質量變化測定兩種。等壓質量變化測定又稱自發氣氛熱重分析,是在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。該法利用試樣分解的揮發產物所形成的氣體作為氣氛、並控制在恆定的大氣壓下測量質量隨溫度的變化,其特點就是可減少熱分解過程中氧化過程的干擾。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與溫度關系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質恆溫至恆重,記錄恆溫恆重關系曲線。該法准確度高,能記錄微小失重,但比較費時。
動態法又稱非等溫熱重法,分為熱重分析(TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測定物質質量變化與溫度的關系。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivativethermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對溫度或時間的一階導數的一種技術。由於動態非等溫熱重分析和微商熱重分析簡便實用,又利於與DTA、DSC等技術聯用,因此廣泛地應用在熱分析技術中。
下面重點討論一下動態熱重分析法。
熱重分析儀
熱重分析儀分為熱天平式和彈簧稱式兩種。
1、熱天平
熱天平與常規分析天平一樣,都是稱量儀器,但因其結構特殊,使其與一般天平在稱量功能上有顯著差別。它能自動、連續地進行動態稱量與記錄,並在稱量過程中能按一定的溫度程序改變試樣的溫度;而且試樣周圍的氣氛也是可以控制或調節的。
熱天平由精密天平和線性程序控溫加熱爐組成。天平在加熱過程中試樣無質量變化時能保持初始平衡狀態;而有質量變化時,天平就失去平衡,並立即由感測器檢測並輸出天平失衡信號。這一信號經測重系統放大用以自動改變平衡復位器中的電流,使天平重又回到初始平衡狀態即所謂的零位。通過平衡復位器中的線圈電流與試樣質量變化成正比。因此,記錄電流的變化即能得到加熱過程中試樣質量連續變化的信息。而試樣溫度同時由測溫熱電偶測定並記錄。於是得到試樣質量與溫度(或時間)關系的曲線。熱天平中阻尼器的作用是維持天平的穩定。天平擺動時,就有阻尼信號產生,這個信號經測重系統中的阻尼放大器放大後再反饋到阻尼器中,使天平擺動停止。
2、熱重曲線
熱重分析得到的是程序控制溫度下物質質量與溫度關系的曲線,即熱重曲線(TG曲線),橫坐標為溫度或時間,縱坐標為質量,也可用失重百分數等其它形式表示。
由於試樣質量變化的實際過程不是在某一溫度下同時發生並瞬間完成的,因此熱重曲線的形狀不呈直角台階狀,而是形成帶有過渡和傾斜區段的曲線。曲線的水平部分(即平台)表示質量是恆定的,曲線斜率發生變化的部分表示質量的變化。因此從熱重曲線還可求算出微商熱重曲線(DTG),熱重分析儀若附帶有微分線路就可同時記錄熱重和微商熱重曲線。
微商熱重曲線的縱坐標為質量隨時間的變化率,橫坐標為溫度或時間。DTG曲線在形貌上與DTA或DSC曲線相似,但DTG曲線表明的是質量變化速率,峰的起止點對應TG曲線台階的起止點,峰的數目和TG曲線的台階數相等,峰位為失重(或增重)速率的最大值,即,它與TG曲線的拐點相應。峰面積與失重量成正比,因此可從DTG的峰面積算出失重量。雖然微商熱重曲線與熱重曲線所能提供的信息是相同的,但微商熱重曲線能清楚地反映出起始反應溫度、達到最大反應速率的溫度和反應終止溫度,而且提高了分辨兩個或多個相繼發生的質量變化過程的能力。由於在某一溫度下微商熱重曲線的峰高直接等於該溫度下的反應速率,因此,這些值可方便地用於化學反應動力學的計算。
附圖是CuSO4.5H2O在空氣中並以約4℃/min的升溫速率測得的TG曲線a和微商熱重曲線b。其中曲線a由三個單步過程和四個平台所組成。每個單步過程表示試樣經歷了一個伴有質量變化的過程,而質量不變的平台與某種穩定化合物相對應。圖中A點前100℃附近的初始失重是脫去吸附水和天平內空氣動力學因素形成的。A點至B點,質量沒有變化,試樣是穩定的;B點至C點是一個失重過程,失重量是m0-m1;D點和C點之間,試樣質量又是穩定的;由D點開始試樣進一步失重,直到E點為止,這一階段的失重是m1-m2;E點和F點之間,新的穩定物質形成;最後的失重發生在F點和G點之間,失重量是m2-m3;G點和H點區間代表試樣的最終形式,它在實驗溫度范圍內是穩定的。通過失重量的計算,表明該化合物的失水過程經歷了以下三個步驟:
CuSO4.5H2O-->CuSO4.3H2O+2H2O
CuSO4.3H2O-->CuSO4.H2O+2H2O
CuSO4.H2O-->CuSO4+H2O
CuSO4.5H2O的失水之所以分為三步進行,是因為這些結晶水在晶體中的結合力是不相同的。
從上述例子看出,當原始試樣及其可能生成的中間體在加熱過程中因物理或化學變化而有揮發性產物釋出時,從熱重曲線中可以得到它們的組成、熱穩定性、熱分解及生成的產物等與質量相聯系的信息。
㈧ 熱重的縱坐標表示什麼
求熱重分析數據中的字母的含義:
Te代表T(exp),叫外延起始溫度,是曲線下降段切線與基線延長線的交點.該交點所對應的溫度稱為Te.因為該點溫度重復性最好,所以多採用此點溫度表示材料的穩定性溫度.
Ti代表失重起始溫度.在這個溫度上熱釋重曲線開始偏離基線.
Tc在失重曲線中C點叫外延終止溫度,是失重下降線最大變化速率點的切線與最大(最終)失重線的交點的溫度.最大(最終)失重線就是TG曲線到達最大失重時的、終止溫度的重量線.
dW代表什麼?在程序溫度下,檢測樣品重量對時間t或溫度T的變化速率dW/dt或dW/dT的技術,稱為微商熱重法(DTG,也稱導數熱重法).熱重分析法曲線橫坐標是溫度,縱坐標可以用Δm或者ΔW或dW表示失重的質量或重量.
%往往代表剩餘質量百分數.譜圖解析和計算中,一般把實驗初期的質量定為100%;把剩餘的質量用剩餘質量百分數表示在熱釋重譜圖的縱坐標上,這樣有利於計算.縱坐標也可以用剩餘質量數表示.
W代表重量或質量.
WL代表什麼?暫時還沒有想好.是否代表左天平重量.
WR代表什麼?暫時還沒有想好.是否代表右天平重量.你能否把包含WL、WR這2個量的式子、語句寫出來或者描述一番?
△H是晗變.
㈨ 怎麼用origin畫熱重分析圖
熱重原始數據應該是三組,分別是 X軸(橫軸),Y軸(縱軸),Z軸(對應於高度值)
將數據導入進Origin的數據表裡
將Origin數據表設置成 X,Y,Z形式的坐標(原始的Origin數據表是 A(X), B(Y), C(Y),也就是說,只有一個X軸,其餘的全是 Y軸)。設置方法是:用滑鼠選中C(Y)列,然後在C(Y)列的表頭點擊滑鼠右鍵,在彈出的菜單中選擇 Set As ——> Z。 設置完後,數據表變成A(X), B(Y), C(Z)
全選所有數據列的數據,然後點擊 Origin菜單欄上的 Plot ——> Contour ——> Color Fill。就能自動繪制你貼的圖了。
㈩ 急。。求熱重分析數據中的字母的含義!
求熱重分析數據中的字母的含義:
Te代表T(exp),叫外延起始溫度,是曲線下降段切線與基線延長線的交點。該交點所對應的溫度稱為Te。因為該點溫度重復性最好,所以多採用此點溫度表示材料的穩定性溫度。
Ti代表失重起始溫度。在這個溫度上熱釋重曲線開始偏離基線。
Tc在失重曲線中C點叫外延終止溫度,是失重下降線最大變化速率點的切線與最大(最終)失重線的交點的溫度。最大(最終)失重線就是TG曲線到達最大失重時的、終止溫度的重量線。
dW代表什麼?在程序溫度下,檢測樣品重量對時間t或溫度T的變化速率dW/dt或dW/dT的技術,稱為微商熱重法(DTG,也稱導數熱重法)。熱重分析法曲線橫坐標是溫度,縱坐標可以用Δm或者ΔW或dW表示失重的質量或重量。
%往往代表剩餘質量百分數。譜圖解析和計算中,一般把實驗初期的質量定為100%;把剩餘的質量用剩餘質量百分數表示在熱釋重譜圖的縱坐標上,這樣有利於計算。縱坐標也可以用剩餘質量數表示。
W代表重量或質量。
WL代表什麼?暫時還沒有想好。是否代表左天平重量。
WR代表什麼?暫時還沒有想好。是否代表右天平重量。你能否把包含WL、WR這2個量的式子、語句寫出來或者描述一番?
△H是晗變。