如何做微商热重曲线
㈠ 热重分析DTG,TG怎么确定特征温度
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
㈡ 高人,毕业设计里有热重分析要做但一点都不会,不知道要从中看出什么,得出什么结论= =还望高人指点
图中注明:
黑色线(左下到右上)是温度线TE,在横坐标上读数是时间,纵坐标是温度-摄氏度。
蓝色线是DTA(差热分析),横坐标是时间,它的温度要到TE上读出温度值;纵坐标在DTA谱的右侧。
红色线是热重分析曲线TG。同上,读温度TE、读TG值(在右侧)。
在TG谱中有TG曲线的DTG曲线,TG和DTG是:
热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative thermogravimetry,简称DTG),它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。读数在右侧。DTG曲线是TG曲线的相对应曲线点的切线,如:TG曲线的峰顶的切线是水平的;TG曲线的拐点是DTG曲线的峰顶或峰谷。
TG谱中,应该是低温时是一根水平线,即维持质量不变;升温中质量减少,至某度后维持水平、质量不再减少。你的TG曲线有些反常,温度上升,质量增加,说明有增加质量的因素:如,被氧化、被吸潮等。T1是第一个点的温度;Te是e点(e可以是外推exo温度、起点温度或其它),Ti是i(i可以是...)温度。关键是,你应该去问给你测试的测试人员,你付费测试,你应该得到解析谱图的字母的含义!每种仪器都会有其个性。你应该问他们。仪器设定时是有定义的。Tc是转变温度。Tr可能是回复(回到稳定状态)温度。Wi是Ti对应的重量(质量)。dW是质量变化。
DTA曲线中,Ti是起始温度,Tm是熔融温度,Tc是转变温度或其它;deltaH是热晗变量。还是那句话,你应该问问测试人员各字母含义。DTA曲线的峰的设定如图:峰的面积已经被涂成蓝色,峰面积代表热量。
因为是同一个样品的TG和DTA曲线,在解析时要统一温度地讨论,如(DSC是差示扫描量热计谱,与DTA有异曲同工之妙):
样品失重、分解,同时要发生热晗的变化,等等。
我整理的《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》:
在联合解析TG谱和DTA/DSC谱时,通过分析样品物质的质量效应(TG)和热效应(DTA/DSC),从而可以获得对样品物质发生的物理变化或化学变化的起源的判断。
热效应分吸热、放热;质量效应分失重、恒重、增重。对于不同的变化过程的实验来说,这样排列的五列(吸热、放热;失重、恒重、增重)算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩)”;不能给出信息的用“-”。
《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》表如下:
物理过程:
熔融:v--v-,
结晶:-v-v-,
晶型转变:vv-v-,
液晶转变:v--v-,
固化点转变:v--v-,
玻璃化转变:(前两列:基线偏移、无峰)第3、4、5列:-v-,
热容转变:(前两列:基线改变、无峰)第3、4、5列:-v-,
磁居里点转变:(前两列:基线变位、常有峰)第3、4、5列:-v-,
蒸发、汽化:v-v--,
升华:v-v--,
吸收、吸水:v---v,
吸附:-v--v,
解吸附:v-v--,
凝聚、凝固:-v-v-.
化学过程:
热分解:-vv--,
在气氛中氧化:-vv-v,
在气氛中还原:v-v-v,
氧化还原反应:vvv-v,
固态反应:vv-v-,
脱水:v-v--,
脱溶剂化:v-v--,
化学吸附:-v--v,
聚合:-v-v-,
树脂预固化:-v-v-,
燃烧:-vv--,
爆炸反应:-vv--,
液固异相反应:vv-v-,
催化反应:-v-v-.
另外,
熔点(MP)沸点(BP)测定和物质鉴定:
DTA谱测熔点和沸点,DSC谱测熔点(DSC不易测到沸点和导致分解会发的温度),都是常规应用。因谱仪样温标定是以铟、锌等熔融峰的外推起始温度值进行的,故测定值也应使用Texo值作熔点或沸点值。根据MP和BP 值可鉴定物质。
各种热效应(蒸发、升华、熔融、结晶、相变、相生成等)焓变值测定和物质鉴定:
DSC谱峰面积是热量的直接度量,DTA谱峰面积正比于吸放热热量、反比于热阻,而热阻又是温度的函数,故DSC谱能够直接给出焓变ΔH,而DTA不能。DTA谱需同时先后测定试样某欲定量热量的峰的面积,再选取热效应温度与试样峰温一致或接近的另一个有已知焓变数据的标准物质、进行该热效应峰面积的测定。经过两者峰面积和焓变的转换求得试样焓变。根据焓变值可鉴定物质或判断归属热效应峰的性质。
我对你的谱图不是很了解。解释未必全正确。仅供参考。
㈢ 升温速度对热重曲线形状有何影响
升温速率太快,会使热重分析曲线(TG)中相近的失重过程分离不开.在微商热重分析曲线(DTG),较慢速升温速率中两个能够分离开的失重峰在快速升温过程中可能分离不开.
草酸钙热重分析曲线没有找到,手头有一个左旋天冬氨酸的热重分析曲线(TG)和微商热重分析曲线的图,从中也能够看出升温速率快慢的差别.
㈣ 热重分析的种类
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
㈤ 热重分析后的图没拷贝下来 只剩一些数据 这些数据真心看不懂 该怎么处理 画出图来
热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量,也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的,因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的,曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG),热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率,横坐标为温度或时间。DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似,但DTG曲线表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和TG曲线的台阶数相等,峰位为失重(或增重)速率的最大值,即,它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比,因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的,但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃∙min-1的升温速率测得的TG曲线a(左)和微商热重曲线b(右)。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程,而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点,质量没有变化,试样是稳定的;B点至C点是一个失重过程,失重量是w0-w1;D点和C点之间,试样质量又是稳定的;由D点开始试样进一步失重,直到E点为止,这一阶段的失重是w1-w2;E点和F点之间,新的稳定物质形成;最后的失重发生在F点和G点之间,失重量是w2-w3;G点和H点区间代表试样的最终形式,它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算,表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤:
TG曲线和DTG曲线中的失重阶段的粗体黑线区域是由于不同升温速率所导致的热重曲线的不同的结果。
你要找到数据中的温度值和保有重量值,分别作为横坐标和纵坐标,作图,把相邻的点连接,构成类似于上图的热重曲线TG。DTG曲线不去考虑也可。
㈥ 热重分析结果图里面四条曲线代表什么意思啊怎样描述曲线所表现的现象
热重分析仪3D图
热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
㈦ 热失重分析仪是测什么的啊
差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱,用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据,以及高聚物的表征及结构性能研究,也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。
热重分析
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外,往往有质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前,热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中,在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化,其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重,记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高,能记录微小失重,但比较费时。
动态法又称非等温热重法,分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析(Derivativethermogravimetry,简称DTG),它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用,又利于与DTA、DSC等技术联用,因此广泛地应用在热分析技术中。
下面重点讨论一下动态热重分析法。
热重分析仪
热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。
1、热天平
热天平与常规分析天平一样,都是称量仪器,但因其结构特殊,使其与一般天平在称量功能上有显著差别。它能自动、连续地进行动态称量与记录,并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度;而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态;而有质量变化时,天平就失去平衡,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流,使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。因此,记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时间)关系的曲线。热天平中阻尼器的作用是维持天平的稳定。天平摆动时,就有阻尼信号产生,这个信号经测重系统中的阻尼放大器放大后再反馈到阻尼器中,使天平摆动停止。
2、热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量,也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的,因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的,曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG),热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率,横坐标为温度或时间。DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似,但DTG曲线表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和TG曲线的台阶数相等,峰位为失重(或增重)速率的最大值,即,它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比,因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的,但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程,而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点,质量没有变化,试样是稳定的;B点至C点是一个失重过程,失重量是m0-m1;D点和C点之间,试样质量又是稳定的;由D点开始试样进一步失重,直到E点为止,这一阶段的失重是m1-m2;E点和F点之间,新的稳定物质形成;最后的失重发生在F点和G点之间,失重量是m2-m3;G点和H点区间代表试样的最终形式,它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算,表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤:
CuSO4.5H2O-->CuSO4.3H2O+2H2O
CuSO4.3H2O-->CuSO4.H2O+2H2O
CuSO4.H2O-->CuSO4+H2O
CuSO4.5H2O的失水之所以分为三步进行,是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。
从上述例子看出,当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时,从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。
㈧ 热重的纵坐标表示什么
求热重分析数据中的字母的含义:
Te代表T(exp),叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点.该交点所对应的温度称为Te.因为该点温度重复性最好,所以多采用此点温度表示材料的稳定性温度.
Ti代表失重起始温度.在这个温度上热释重曲线开始偏离基线.
Tc在失重曲线中C点叫外延终止温度,是失重下降线最大变化速率点的切线与最大(最终)失重线的交点的温度.最大(最终)失重线就是TG曲线到达最大失重时的、终止温度的重量线.
dW代表什么?在程序温度下,检测样品重量对时间t或温度T的变化速率dW/dt或dW/dT的技术,称为微商热重法(DTG,也称导数热重法).热重分析法曲线横坐标是温度,纵坐标可以用Δm或者ΔW或dW表示失重的质量或重量.
%往往代表剩余质量百分数.谱图解析和计算中,一般把实验初期的质量定为100%;把剩余的质量用剩余质量百分数表示在热释重谱图的纵坐标上,这样有利于计算.纵坐标也可以用剩余质量数表示.
W代表重量或质量.
WL代表什么?暂时还没有想好.是否代表左天平重量.
WR代表什么?暂时还没有想好.是否代表右天平重量.你能否把包含WL、WR这2个量的式子、语句写出来或者描述一番?
△H是晗变.
㈨ 怎么用origin画热重分析图
热重原始数据应该是三组,分别是 X轴(横轴),Y轴(纵轴),Z轴(对应于高度值)
将数据导入进Origin的数据表里
将Origin数据表设置成 X,Y,Z形式的坐标(原始的Origin数据表是 A(X), B(Y), C(Y),也就是说,只有一个X轴,其余的全是 Y轴)。设置方法是:用鼠标选中C(Y)列,然后在C(Y)列的表头点击鼠标右键,在弹出的菜单中选择 Set As ——> Z。 设置完后,数据表变成A(X), B(Y), C(Z)
全选所有数据列的数据,然后点击 Origin菜单栏上的 Plot ——> Contour ——> Color Fill。就能自动绘制你贴的图了。
㈩ 急。。求热重分析数据中的字母的含义!
求热重分析数据中的字母的含义:
Te代表T(exp),叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点。该交点所对应的温度称为Te。因为该点温度重复性最好,所以多采用此点温度表示材料的稳定性温度。
Ti代表失重起始温度。在这个温度上热释重曲线开始偏离基线。
Tc在失重曲线中C点叫外延终止温度,是失重下降线最大变化速率点的切线与最大(最终)失重线的交点的温度。最大(最终)失重线就是TG曲线到达最大失重时的、终止温度的重量线。
dW代表什么?在程序温度下,检测样品重量对时间t或温度T的变化速率dW/dt或dW/dT的技术,称为微商热重法(DTG,也称导数热重法)。热重分析法曲线横坐标是温度,纵坐标可以用Δm或者ΔW或dW表示失重的质量或重量。
%往往代表剩余质量百分数。谱图解析和计算中,一般把实验初期的质量定为100%;把剩余的质量用剩余质量百分数表示在热释重谱图的纵坐标上,这样有利于计算。纵坐标也可以用剩余质量数表示。
W代表重量或质量。
WL代表什么?暂时还没有想好。是否代表左天平重量。
WR代表什么?暂时还没有想好。是否代表右天平重量。你能否把包含WL、WR这2个量的式子、语句写出来或者描述一番?
△H是晗变。